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濕法消解常用試劑及注意事項(xiàng)詳解
在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸，并同時加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進(jìn)行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。
　　濕法消化：又稱濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸，并同時加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進(jìn)行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。
　　含有大量有機(jī)物的生物樣品通常采用混酸進(jìn)行濕法消解，用于濕法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸點(diǎn)在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預(yù)氧化劑，它可破壞樣品中的有機(jī)質(zhì);硫酸具有強(qiáng)脫水能力，可使有機(jī)物炭化，使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點(diǎn)；熱的高氯酸是*強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，由于其沸點(diǎn)較高，可在除去硝酸以后繼續(xù)氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成，由于硫酸的脫水作用，該混合溶液可迅速分解有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)樣品基體含有較多的無機(jī)物時，多采用含鹽酸的混合酸進(jìn)行消解；而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。
　　酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中進(jìn)行。由于濕法消解過程中的溫度一般較低(<200℃)，待測物不容易發(fā)生揮發(fā)損失，也不易與所用容器發(fā)生反應(yīng)，但有時會發(fā)生待測物與消解混合液中產(chǎn)生的沉淀發(fā)生共沉淀的現(xiàn)象，其中*常見的例子就是當(dāng)用含硫酸的混合酸分解高鈣樣品時，樣品中待測的鉛會與分解過程中形成的硫酸鈣產(chǎn)生共沉淀，從而影響鉛的測定。
　　做濕法消解時一般用硝酸+高氯酸或濃硫酸+高氯酸,比例一般為4:1,但如果你的樣品是高脂肪,高蛋白,高糖的話比例應(yīng)用5:1,這是防止在加熱消解過程中爆沸.消解終點(diǎn)應(yīng)是開始冒白色煙霧即可,*后再加蒸餾水趕酸,也是有白色煙霧即可.
　　1、溶液顏色還是處于深棕色時瓶口卻開始冒白煙了，這是不是高氯酸揮發(fā)沒了，這時是應(yīng)添加適量的硝酸還是硝酸和高氯酸的混合酸(4：1)?
　　并不是高氯酸揮發(fā)沒了,這時候你應(yīng)該加適量硝酸,因?yàn)楦呗人嵩谥谱鞴に嚾菀字泻秀U污染,如果你樣品多加了,而空白沒加的話,造成結(jié)果偏差。濕法消解容易造成空白較高，大多數(shù)試劑廠家的硝酸含鉛量都不低。
　　2、怎么樣控制溶液防止消化過程中炭化，如果出現(xiàn)炭化對結(jié)果有多大影響?
　　*好用燒杯并在上面加蓋表面皿回流或者用三角瓶上加一漏斗。另外注意消解的溫度，剛開始消解時溫度不能太高，先在100度消解，等紅棕色煙散后慢慢提高溫度。硝酸的沸點(diǎn)在130度，高氯酸在200度以上。如果消解時出現(xiàn)碳化的趨勢應(yīng)取下放置到室溫后繼續(xù)加混合酸消解，直到樣品清亮透明。消化過程中顏色一變深就馬上加幾滴硝酸,讓顏色變回來.盡量避免炭化，測定鉛的話炭化的影響不大,但要**避免燒干,這樣鉛就跑沒了.
　　3、趕酸時如果白色煙霧沒有排凈，還需要加水繼續(xù)趕酸嗎?如果趕酸趕不干凈的話，是不是對照樣的吸光度會偏高?
　　趕酸與否要看測定的元素還有是否采用火焰等，大部份金屬元素濕法消解上AAS是不用趕酸的,但是一定要把溶液里面的氮氧化物(加了硝酸后的那些黃煙)趕掉大部分,一般的話都要求基體要有酸介質(zhì),所以不用蒸干,但有的要蒸干再補(bǔ)加鹽酸及水..
　　濕法消解操作簡便，可一次處理較大量樣品，適用于生物樣品中痕量金屬元素分析。該法的缺點(diǎn)是：①若要將樣品完全消解需要消耗大量的酸，且需高溫加熱(必要時溫度>300℃)，從而導(dǎo)致器壁及試劑給樣品帶來沾污，消解前將所用容器用1：1HN03加熱清洗并將所用酸溶液進(jìn)行亞沸蒸餾可除去其中的微量金屬元素干擾;②某些混酸對消解后元素的光譜測定存在干擾，例如當(dāng)溶液中含有較多的HClO4或H2SO4時會對元素的石墨爐原子吸收測定帶來干擾，測定前將溶液蒸發(fā)至近干可除去此類干擾。3濕法消解時間長，比如豬肉含油脂比較多，相對蔬菜來說比較難消化，茶葉消解過程中會產(chǎn)氣泡，途中需取下冷卻一下，白酒、黃酒在消解前需先蒸至小體積。目前一種新型的消解技術(shù)已越來越受到人們的關(guān)注，那就是微波消解。
　　微波消解原理：通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動,使之處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。
　　微波消解技術(shù)具有高效快速、試劑用量少、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。
　　1.加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時間。
　　消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需3-6小時，用微波消解只需9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石?？焖傧獾脑騺碜杂谖⒉▽悠啡芤旱闹苯蛹訜岷凸迌?nèi)迅速形成的高溫高壓。這點(diǎn)我們后面還要講。
　　2.消耗政溶劑少，空白位低。
　　消解一個樣品一般只需15ml的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因?yàn)槊荛]消解酸不會揮發(fā)損失，不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分析空白值,減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小了。
　　3.避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，回收率實(shí)驗(yàn)獲得令人滿意的結(jié)果。
　　采用密閉的消解罐，避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發(fā)性組份的損失，保證了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染，適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個杯子靠近，濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，自然回收率實(shí)驗(yàn)更滿意。微波消解系統(tǒng)能實(shí)時顯示反應(yīng)過程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時間三個參數(shù)。并能準(zhǔn)確控制，反應(yīng)的重復(fù)性好，準(zhǔn)確度和精密度都提高了。
　　4.降低了勞動強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境.
　　過去，在電熱板上煮酸，消解樣品，盡管有通風(fēng)柜，仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害，也腐蝕了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他設(shè)備?，F(xiàn)在在密閉的罐中消解，揮發(fā)的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環(huán)境。由于消解樣品的速度加快，分析時間縮短，同時分析的準(zhǔn)確度與精密度又得以提高，顯著的降低了勞動強(qiáng)度提高了工作效率。
　　5.節(jié)省電的消耗，降低分析成本。
　　微波密閉消解不僅節(jié)省試劑，還節(jié)省電能。如：消解1克奶粉，用800W微波加熱，只需8分鐘消解完畢。而用1.5KW的電熱板加熱需3個小時，不僅時間縮短到1/22，耗電量也下降到1/26，降低了分析成本。
　　微波制樣具有這許多優(yōu)點(diǎn),使它具有極強(qiáng)的生命力。