| 本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧、菜、油中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺
螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷的殘留量的測定。
1 原理
含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，
這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放
大后，被記錄下來。樣品的峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比，計(jì)算出樣品相當(dāng)?shù)暮俊?/span>
2 試劑
2.1 二氯甲烷。
2.2 無水硫酸鈉。
2.3 5%硫酸鈉溶液。
2.4 丙酮。
2.5 中性氧化鋁: 層析用，經(jīng)300℃活化4h后備用。
2.6 活性炭：稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜，抽濾后，用水洗至無氯離子，在120℃
烘干備用。
2.7 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用苯（或三氯甲烷）先配制成貯
備液，放在冰箱中保存。
2.8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液: 臨用時(shí)用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂果、馬
拉硫磷、對硫磷和甲拌磷每毫升各相當(dāng)于1μg，稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷和蟲螨磷每毫
升各相當(dāng)于2μg。
3 儀器
3.1 氣相色譜儀：具有火焰光度檢測器。
3.2 電動振蕩器。
4 操作方法
4.1 提取與凈化
4.1.1 蔬菜: 將蔬菜切碎混勻。稱取10g混勻的樣品，置于250ml具塞錐形瓶中，加30～
100g無水硫酸鈉（根據(jù)蔬菜含水量）脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無
水硫酸鈉已夠。加0.2～0.8g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量),脫色。加70ml二氯甲烷，在振蕩
器上振搖0.5h, 經(jīng)濾紙過濾。量取35ml濾液，在通風(fēng)柜中室 溫下自然揮至近干，用二氯
甲烷少量多次研洗殘?jiān)?，移?font face="Verdana">10ml（或5ml）具塞刻度試管中，并定容至2ml，備用。
4.1.2 稻谷: 脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10g，置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中
性氧化鋁，及20ml二氯甲烷，振搖0.5h，過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加
30m1二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進(jìn)樣。
4.1.3 小麥、玉米: 將樣品磨粉過20目篩、混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g
中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，振搖0.5h，過濾,濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留
量過低, 則加30ml二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮，并定容至2ml進(jìn)樣。
4.1.4 植物油：稱取5g混勻的樣品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后，
加10ml水, 輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min。靜置1h以上, 棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗
上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴(yán)重,分層不清, 則放入
50ml離心管中，以2500r/min離心0.5h，用滴管吸出上層溶液）。加30ml二氯甲烷,100ml
5％硫酸鈉溶液, 振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液
再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后, 如無水, 可用二氯
甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,
再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色，過濾，濾液直接進(jìn)樣。
二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次將揮發(fā)后的殘液洗入小分
液漏斗內(nèi)，提取1min, 靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內(nèi)，再以5ml二氯甲烷提取
一次，合并入具塞量筒內(nèi)，定容至10ml，加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水，再加1g中性氧化
鋁、0.2g活性炭，振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進(jìn)樣?；?qū)⒍燃淄楹退黄鸬谷刖呷?/font>
量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷層為準(zhǔn)定容
至5ml, 加3g無水硫酸鈉，然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。
4.2 色譜條件
4.2.1 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長1.5～2.0m。
4.2.1.1 分離測定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對硫磷的色譜柱，內(nèi)裝涂以2.5％SE-30和
3%QF-1混合固定液的60～80目ChromosorbW AW DMCS。
或內(nèi)裝涂以1.5％OV-17和2％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。
或內(nèi)裝涂以2％OV-101和2％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。
4.2.1.2 分離、測定甲拌磷、蟲螨磷、稻瘟凈、倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱：內(nèi)裝涂以
3％PEGA和5％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。
或內(nèi)裝涂以2％NPGA和3％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。
4.2.2 氣流速度：載氣為氮?dú)?/font>80ml/min; 空氣50ml/min;氫氣180ml/min（氮?dú)夂涂諝狻?/font>
氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的*佳比例條件）。
4.2.3 溫度進(jìn)樣口220℃; 檢測器：240℃;柱溫：180℃，但測定敵敵畏為130℃。
4.3 測定
根據(jù)儀器靈敏度配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
將各濃度的標(biāo)準(zhǔn)液2～5μl分別注入氣相色譜儀中，可測得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液
的峰高。繪制有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取樣品溶液2～5μl注入氣相色譜儀中, 測得的峰高
從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。
4.4 計(jì)算
A × 1000
X = ──────────
m × 1000 × 1000
式中：X——樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量,mg/kg;
A——進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，ng;
m——進(jìn)樣體積(μl)相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。 |